我們今天來分享一個關于物理吸附回填氣體怎么選擇的問題,目前的脫氣有兩種方式,原位脫氣和非原位脫氣。
對于非原位脫氣來講呢,就像我們的PS(BSD-PS 比表面積儀),在這邊脫氣,脫完氣之后再轉移到測試位進行測試,或者說我們用一個脫氣機,像BSD-VD 12(全自動真空脫氣機)這種脫氣機去進行脫氣,然后再裝到儀器上測試,這種都是屬于這個非原位脫氣(需要轉移),那么對于非原位脫氣呢,脫完氣之后,稱重前呢,給它都要回填氮氣,來保護樣品,防止樣品被空氣污染,然后去稱重。
原位脫氣的儀器(脫氣與測試之間無需拆裝),(測試完成之后)我們應該怎么樣去選擇回填氣呢?我們來把這個進行一個分析。
我們今天就以這個( BSD-660 型 全自動物理吸附儀 ),脫氣完成之后再自動的轉入測試,測試完成之后我們要進行復重,然后來確定它測試完成之后的重量,這個背景條件下,回填空氣?還是回填氮氣?還是回填氦氣?我們這邊有關于這個回填氣體的一個種類的選擇,目前我們給出的一個結論是,我們默認選擇“不回填”,“不回填”實際上也就是,我們直接去把樣品管給它拆下來,也就實際上它回填是空氣,然后再去稱重,大家其實在物理吸附這塊,一般都是選擇回填氮氣的,那么現在我們為什么沒有選擇回填氮氣,而是選擇了回填空氣呢?其實我們可以去做這么一個選擇,就是哪個更有利于我們得到的數據的準確?我們其實可以給出一個計算,如果說我們回填空氣,這種樣品管它的裝樣部分大概只有三五毫升的容積,在這個容積下,如果說我回填了空氣之后,那么吸附的這空氣,假設是要么100%濕度,或者50%濕度情況下,我們可以算出來,其實對于水蒸氣(對重量)的影響大概只有0.1mg的影響 ,就是即使(對管內水蒸氣)全吸附了的重量影響,大概在這個量級上,但是如果說我們要是回填了氮氣的話,因為我們最初稱空管的時候,我們(空管內)回填的是空氣,但如果測試完回填氮氣,再去稱重的話,對于這種整個的容積,其實大概也在5-10毫升,那么可以算出來,由于空氣跟氮氣的密度差,造成的這個浮力的影響,大概在0.5個毫克,其實你會發現回填氮氣(相比回填空氣)反倒對于我們重量的誤差要更大些,這個就是我們為什么要選擇默認的不回填氣體(回填空氣)。
我們什么時候回填氮氣或者回填氦氣呢?如果說我們要是測試對空氣比較敏感的樣品,我們本身是要在這個手套箱內裝樣的,也就是我們前期的空管重,以及裝樣的過程,都是在這個手套箱的氮氣氛圍下獲得的空管重的話,那么這個時候我們測試完,我們就選擇跟我們裝樣氛圍相同的,比如回填氮氣,然后給它再去稱重,當然如果我們的手套箱內是氦氣,我們可以回填氦氣,注意的就是說,如果說我們要是回填了氮氣,大概的影響在0.5毫克,但是如果回填了氦氣,它的影響大概在11個毫克,一定要非常的慎重,注意到整個浮力的影響,這個就是我們關于回填氣體選擇大概的一個注意點。